30年专注实验室仪器设备一站式采购平台

Laboratory instruments and solutions
全国咨询热线:159-7427-1831梁经理153-6783-3952赵经理

热门关键词:

你所在的位置:首页 » 行业新闻

如何提高气相色谱仪灵敏度,看完你就学会【今日分享】

返回列表 来源:天恒仪器查看手机网址
扫一扫!如何提高气相色谱仪灵敏度,看完你就学会【今日分享】扫一扫!
浏览:-发布日期:2022-09-05 14:19【

  如何提高气相色谱仪灵敏度?随着科学仪器的升级,很多气相色谱仪的生产厂家不同,气相色谱仪的特点就大不相同,气相色谱仪的灵敏度决定气相色谱仪的检测数据是否快速,气相色谱仪提高灵敏度的方法有很多,接下来随着天恒仪器小编一起来看看吧!

气相色谱仪

  提高气相色谱仪灵敏度的方法:


  主要是使用溶剂浓缩的方法,溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,惟有如此,才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。


  溶剂浓缩由两种方法产生:


  第一种是在不分流进样和直接进样时使用:


  这种方法需要调节柱温箱,与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结;


  这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”(floodedzone);


  当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。


  第二种是当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结:


  载气的体积比液体大很多,所以,当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。


  所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。


  影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有:


  色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。


  色谱柱柱温的初始温度:


  1.基本是最容易也是最快做到的方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。


  2.建议初始温度最好设在比最快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右,温度保持的时间最好就是非分流的保持时间。


  色谱柱“固定相比例”(phaseratio):


  愈低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。


  最后一个可以改变的因素就是样品本身:


  大部分时候,样品本身没法改变,但是,可以使用不同的溶剂以增加其效果,例如,溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好,例如,柱温初始温度是摄氏30度时,样品使用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1度)会比使用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39度)。


  气相色谱仪分析实验中,提高FID的灵敏度


  (1)提出问题:


  灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?


  (2)分析原因:


  灵敏度:


  单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q


  影响FID灵敏度的因素:


  可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面):


  FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。


  (3)解决方案:


  因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。


  ①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:


  各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比最佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证最佳N2/H2比,用来保证最佳灵敏度。


  ②空气流量:


  空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。


  ③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:


  放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。


  ④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度:


  进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。


  (4)案例分析:


  在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1~C8烃类进行定性定量分析时,发现在相同组分同样进样量下,同种物质的峰面积仅为原来的80%,通过对色谱线路进行试漏,排除了管路漏气的因素,说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80%。


  ※对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后,发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL/min,而氢气的流量为40mL/min,氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后,再进行测定,该物质的色谱峰面积恢复了正常。

气相色谱仪

  长沙市天恒科学仪器设备有限公司是一家专业销售科学仪器的供应商,提供实验室分析仪器、实验室系统一体化解决方案。目前,公司已经与多家世界知名品牌及国内外仪器生产商建立了良好的合作关系,秉承“守信、务实、卓越、共赢”的核心经营理念。


  综上所述就是小编为大家简介整理的如何提高气相色谱仪灵敏度,气相色谱仪提高灵敏度对实验是十分有利的,气相色谱仪在很多环境应用中也是很广泛,因此如果可以提高气相色谱仪的灵敏度还是尽量提高。感谢大家的仔细阅读,如需了解其他相关讯息阅读《气相色谱仪热导检测器基线不能调零该怎么办?看完本文你就知道了【实时分析】》

推荐阅读

【本文标签】:气相色谱仪
【责任编辑】:天恒仪器版权所有:http://www.thyqgs.com转载请注明出处

热卖产品推荐

  • 多功能溯源条码一体农残仪
    NY-CE12型农残检测溯源条码一体机按照国家标准方法的酶抑制率比色原理,对蔬菜、水果、粮食、茶叶中的有机磷和氨基甲酸脂类农药残…
  • 北京普析TAS-990系列原子吸收分光光度计
    北京普析战略合作伙伴; 美国PE,美国热电、美国安捷伦、日本岛津、日本日立等进口品牌原子吸收分光光度计代理。 北京瑞利、东西…
  • TRACE1300系列气相色谱
    浙江福立、北京东西、山东仪器等国内气相色谱仪品牌代理。美国安捷伦、美国热电、日本岛津等国外气相色谱仪品牌代理。
  • 水质综合检测箱
    水质综合检测箱是一款针对基层水厂日常检验的专用产品,不仅可检测浊度、余氯、二氧化氯、pH、色度、电导率等常规水质指标,而且…

相关行业新闻

最新资讯文章