液相色谱仪怎么排气泡,看完你就知道了[最新更新]
液相色谱仪怎么排气泡,在高效液相色谱仪的日常使用中,气泡是一个不容忽视的问题。它们可能存在于流动相中,也可能在系统启动或运行过程中混入,从而影响分析结果的准确性和仪器的稳定性。为了确保数据的可靠性,今天天恒就带大家来了解液相色谱仪怎么排气泡。
气泡的形成主要源于以下几个方面:一是流动相溶液中溶解有氧气或混入了空气,这在更换流动相或系统停机后尤为常见;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净,导致气泡残留在管路和泵头中;三是进样时操作不当,将空气注入系统;四是溶剂混合时因热力学体积变化或放热、吸热反应产生气泡。这些气泡不仅会干扰仪器的正常工作,还可能损坏色谱柱,影响仪器的使用寿命。
针对上述问题,我们可以采取以下措施来排除气泡:
对流动相进行脱气处理:流动相中的溶解气体是气泡的主要来源之一。因此,在进行液相色谱分析前,应对流动相进行充分的脱气处理。常用的脱气方法包括在线脱气、吹氦脱气法等。在线脱气是通过将流动相流经一个装有脱气膜的装置,利用膜的透气性将溶解气体从流动相中分离出来。吹氦脱气法则是向流动相中通入氦气,利用氦气的扩散性将溶解气体带走。这些方法都能有效减少流动相中的溶解气体含量,从而降低气泡的产生。
系统启动前的排气操作:在系统开始工作前,应确保泵的吸液管中无气泡。可以通过打开旁通阀,用注射器慢慢吸液,观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净。这一步骤对于防止气泡进入泵头和色谱柱至关重要。同时,也可以采用大流速排液的方法,通过观察进液管无气泡后再排气2min,确保流路中的空气被彻底驱赶。
清洗系统:如果系统中已经存在气泡,可以尝试用甲醇或异丙醇等有机溶剂清洗系统。这些溶剂具有较好的溶解性和挥发性,能够有效地将气泡从管路和泵头中冲洗出来。同时,超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体也是有效的方法之一。超声波产生的振动能够破坏气泡的稳定性,使其更容易被冲洗掉。
进样前的排气操作:在进样前,应确保进样针内无气泡。可以将进样针头垂直向上,用手指垫上滤纸摁住针头处,往上推,气泡就很容易上去并被排出。这一步骤对于防止气泡进入色谱柱和干扰分析结果至关重要。
色谱柱冲洗:如果色谱柱中进入气泡,可以尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱,随后逐步加大流速直至色谱柱压力平稳。这一方法能够利用甲醇的溶解性和挥发性将气泡从色谱柱中冲洗出来,同时也有助于恢复色谱柱的性能。
注意操作细节:在液相色谱操作过程中,还应注意避免产生气泡。例如,在更换流动相或色谱柱时,要确保接口处紧密连接,避免空气进入。同时,在启动泵之前,应检查溶剂过滤头是否阻塞,以确保溶剂能够顺畅地流出。如果发现过滤头阻塞,应及时进行清洗或更换。
使用高压液相色谱仪排气方法:对于高压液相色谱仪,排气过程可能更为复杂。可以先将仪器的高压液流输出口封住,然后用注射器及塑料连接管到放空阀的导管上,逆时针旋开放空阀旋钮,抽液5-10mL以排出气泡。之后关闭放空阀,将泵的流速设定在较高的值,将泵内的阻尼器和压力传感器的气泡赶出。最后连接上色谱柱,观察压力及压力脉动以确保气泡已被完全排出。
为了确保液相色谱仪的长期稳定运行,用户还应定期对仪器进行维护和保养。例如,定期更换溶剂过滤头、清洗单向阀和密封圈、检查泵头和色谱柱的性能等。这些措施不仅能够减少气泡的产生,还能够延长仪器的使用寿命和提高分析结果的准确性。
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液相色谱仪排气泡是一个需要细致操作和专业知识的过程。通过了解气泡的形成原因和采取相应的排除措施,用户可以有效地解决这一问题,确保分析结果的准确性和仪器的稳定性。《气相色谱仪如何检定,看完你就知道了[行业百科]》
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