造成液相色谱仪堵的原因一共有几点?一文带你了解【全网解说】
造成液相色谱仪堵的原因一共有几点?液相色谱仪是属于一种看起来学起来很简单,但是其实实操起来还是有难度的一种实验室仪器,所以,液相色谱仪在使用过程中也是有很多的讲究的,那么造成液相色谱仪堵的原因一共有几点?接下来就和天恒仪器小编一起了解一下吧。
液相工作者接触最多的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱各种问题的最主要源头。
“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。
使用流动相时的细菌污染。指的是:
流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举简单的例子:
50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。
从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性很好的实验效果。
但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。
常见问题的有以下几种
(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。
(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。
(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。
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综上所述,大家对造成液相色谱仪堵的原因一共有几点有了一个了解,选择一家有靠谱售后的实验室仪器厂家也能帮大家解决很多仪器上的小问题,以上就是今天的全部内容了,如需了解更多请阅读《气相色谱仪应该怎么去操作呢?2022气相色谱仪的操作指南分享》